tp632酸/碱值测定仪样品酸值实验全流程指南！-凯发网址

一、仪器概述与适用标准

时代新维tp632酸/碱值测定仪是一款集自动化、高精度于一体的智能化分析设备，专为石油产品酸值测定设计。其核心部件包括控制器、泵箱、打印机及磁力搅拌器，通过电位滴定法实现无指示剂精准分析。该仪器严格遵循以下国家标准：

gb/t 7304-2014《石油产品酸值的测定 电位滴定法》

gb/t 18609-2011《原油酸值测定（电位滴定法）》

sh/t 0688-2000《石油产品和润滑剂碱值测定法（电位滴定法）》

适用于绝缘油、汽轮机油、液压油、润滑油等样品的酸值/碱值测定，广泛应用于电力、石化、环保及科研领域。

二、实验前准备：环境与设备校准

2.1 环境条件控制

台面要求：平坦、无振动、远离灰尘及有害气体，避免阳光直射。

温湿度控制：温度5℃～35 ℃，湿度≤80% ，确保环境稳定性。

电源安全：电源线远离高温及摩擦区域，设备需良好接地。

2.2 配件检查与安装

开箱核对：按装箱单检查仪器型号、配件完整性（如电极、试剂瓶、搅拌子等）。

设备组装：

将仪器平稳放置于台面，连接泵箱、控制器、搅拌器电源线。

安装电极架，固定ph电极、甘汞电极及试剂滴定头。

连接进液管与干燥管至试剂瓶，确保密封性。

初始调试：

开启泵、打印机、搅拌器及控制器电源，完成系统自检。

在搅拌台上放置盛有蒸馏水的烧杯，验证搅拌功能正常。

三、实验核心流程：从标定到样品测定

3.1 空白标定：消除系统误差

操作步骤：

取125ml滴定溶剂（甲苯- 异丙醇混合液）置于200ml 烧杯中，加入搅拌子。

下降电极架至液面上方1cm处，启动搅拌至溶液旋涡稳定。

在主界面选择“酸值滴定”→“空白标定”，输入参数后点击“确认”。

仪器自动滴定至终点，记录空白体积（如0.02ml），重复3 次取均值。

关键点：空白标定需每日实验前进行，环境温度变化超5℃时需重新标定。

3.2 标准溶液标定：确保浓度准确性

以koh异丙醇溶液标定为例：

称取100mg邻苯二甲酸氢钾基准试剂溶于120ml 高纯水中，加入搅拌子。

下降电极架至限位处，选择“koh标定”模式，输入样品信息。

仪器自动滴定并绘制电位曲线，切换至一阶导数曲线辅助判断终点。

重复标定3次，确保摩尔浓度差值≤0.0005mol/l ，保存平均值至系统。

3.3 样品酸值测定：全流程自动化分析

操作步骤：

样品预处理：

按gb/t 4756采样，脱水至含水量＜1% （gb/t 2538 ），过滤机械杂质（150µm 筛网）。

称取适量样品（如酸值0.05～1.0mgkoh/g 时取20.0g ±0.1g）至 200ml烧杯中。

测定参数设置：

加入125ml滴定溶剂，选择“酸值测定”模式，输入样品信息。

设置安全体积（如15ml）、最小增量（0.01ml ）等参数。

自动滴定与结果输出 ：

仪器自动完成滴定，显示实时电位曲线及一阶导数图。

实验结束后打印报告，包含酸值、滴定体积、曲线数据等。。

四、实验后维护：延长设备寿命

4.1 电极保养

日常清洗 ：每次实验后用纯水冲洗电极，浸泡于3.3mol/l kcl 溶液中保存。

深度维护 ：

玻璃电极：每周浸入铬酸洗液清洗≤5分钟，活化后浸泡于 kcl溶液中。

甘汞电极：每周更换饱和kcl溶液，确保液位高于滴定杯液面。

4.2 液路清洁

自动清洗 ：通过“清洗”功能用异丙醇或纯水冲洗滴定管路（如清洗 2次，每次10ml ）。

手动排空 ：更换标准溶液时，排空旧液并冲洗管路3 次。

4.3 故障处理

电位漂移 ：检查电极连接是否松动，重新标定终点电位。

滴定异常 ：确认试剂瓶密封性，避免溶剂挥发导致浓度变化。