tp426凝点倾点测定仪浊点测量实验过程！-凯发网址

二、实验前准备

1. 仪器检查与校准

• 外观检查：确认测试试管无破裂，制冷系统管路无泄漏，连接部件紧固。
• 观察窗口清洁：用工业乙醇擦拭观察窗，避免冷凝水雾干扰。
• 电源与冷却系统：检查电源电压（220v±10%，50hz±1hz），若采用水冷制冷，需确认冷却水压力为0.5kg/cm²且循环系统无泄漏。

2. 样品准备

• 采样：从油品源中采集代表性柴油样品，使用清洁干燥的采样工具转移至清洁干燥的测试试管中。
• 装样：将样品注入试管至环形标线（约2/3容积），避免混入杂质和气泡。
• 温度计安装：插入温度计（水银球距液面3mm），确保毛细管起点浸入液面以下，软木塞密封后调整温度计与试管同轴。

3. 仪器预热与参数设置

• 开机预热：按下电源开关，启动制冷系统预热10-15分钟，使温度检测系统稳定。
• 控温设置：通过控温仪set键设定初始温度（通常高于预期浊点15℃，如柴油预期浊点-10℃，则初始温度设为5℃）。
• 降温速率：设置降温速率为1.5℃/min，符合astm d2500标准要求。

三、实验操作流程

1. 样品预处理

• 加热均质：将装有样品的试管垂直浸入50℃±1℃水浴中，保持至试样温度达50℃±1℃，消除历史温度影响。
• 静置冷却：取出试管，室温静置至试样冷却至35℃±5℃，避免快速降温导致结晶不均。

2. 冷浴安装与降温

• 冷浴准备：在冷浴槽底部放置圆盘，套入o型圈（距试管底部约25mm），将试管垂直固定于圆盘中央。
• 初始降温：启动制冷系统，按1.5℃/min速率降温至预期浊点附近（如-5℃）。

3. 浊点判定与手动倾斜操作

• 阶段性观察：
  • 当温度接近预期浊点（如-3℃）时，每降低1℃暂停降温，取出试管观察。
  • 手动倾斜：旋转手柄使试管倾斜45°，保持5秒（astm d97标准要求），观察液面是否出现浑浊或结晶。
• 关键判定点：
  • 液面浑浊：若倾斜后液面出现乳白色浑浊，记录当前温度为浊点初值。
  • 结晶确认：继续降温1℃，重复倾斜操作，若浑浊加剧且液面流动受阻，确认浊点。

4. 数据记录与重复验证

• 温度记录：使用仪器自带计时器或手动记录浊点出现时的温度（如-4℃）。
• 重复测试：按上述步骤重复测试两次，取算术平均值作为最终结果（如两次结果分别为-4℃和-5℃，则浊点为-4.5℃）。

• 温度记录：使用仪器自带计时器或手动记录浊点出现时的温度（如-4℃）。
• 重复测试：按上述步骤重复测试两次，取算术平均值作为最终结果（如两次结果分别为-4℃和-5℃，则浊点为-4.5℃）。