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gb/t7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》实验过程详解
gb/t7600-1987标准通过库仑法（卡尔·菲舍尔电量法）精确测定运行中变压器油、汽轮机油等油品中的微量水分含量，其检测范围覆盖1μg至200mg，灵敏度可达0.1μg，是电力设备绝缘油质量控制的核心方法。以下结合实验原理、操作步骤及关键注意事项，系统阐述该标准的实验过程。
一、实验原理：卡尔·菲舍尔反应的电化学监控
实验基于卡尔·菲舍尔（karl fischer）化学反应：样品中的水分与含碘、二氧化硫的试剂发生定量反应，生成稳定的化学产物。反应式为：
i₂ so₂ 2h₂o → 2hi h₂so₄
仪器通过双铂金电极监测反应进程：当水分存在时，碘被还原为碘离子，溶液电导率随反应进行逐渐变化；待水分完全消耗后，电导率趋于稳定，仪器通过累计电解碘消耗的电量（q=it），结合法拉第定律（n=q/2f，f为法拉第常数），自动计算样品中的水分含量。
二、实验准备：试剂与仪器的关键控制
1. 试剂配置与预处理
卡尔·菲舍尔试剂：需使用符合标准的专用试剂，避免使用过期或受潮试剂。新试剂首次使用时，需通过进样口注入50μl纯水，观察电解液颜色由深褐色渐变为浅黄色，再追加10μl纯水，仪器自动电解多余水分至平衡状态。
标准溶液：定期使用已知水分含量的标准溶液（如100μg/g水标准物质）校准仪器，确保测量准确性。
2. 仪器检查与校准
电极状态：检查双铂金电极是否清洁、无氧化，液接部位是否通畅。若电极污染，需用无水乙醇擦拭并活化。
空白电流检测：仪器自动检测试剂背景电流，若空白值超过0.5μa，需更换试剂或清洁电解池。
环境控制：实验环境温度应稳定在15-30℃，湿度≤70%，避免温度波动导致读数漂移。
三、实验操作：从样品采集到结果输出
1. 样品采集与预处理
采样容器：使用干燥、密封的棕色玻璃瓶，采样前用油样冲洗容器3次，避免容器内壁吸附水分。
油样处理：若油样含悬浮颗粒，需通过0.45μm滤膜过滤；若油样温度低于10℃，需加热至20-30℃以降低粘度。
2. 实验步骤
仪器初始化：开启仪器，预热30分钟，待空白电流稳定后进入待机状态。
进样：用100μl注射器抽取油样，快速注入电解池（避免空气进入），按下“开始”键启动测量。若1分钟内未完成进样，仪器自动取消本次测量。
电解反应：仪器自动滴定碘，累计电解电量并绘制电解曲线。当电流降至终点值（通常≤5μa）时，反应结束。
结果计算：仪器根据电量值自动计算水分含量（单位：μg/g或ppm），并显示测量结果。
3. 重复性验证
平行实验：对同一油样进行3次平行测定，结果偏差应≤3%。若偏差超标，需检查进样量、试剂状态或电极性能。
加标回收率：向已知水分含量的油样中加入标准水溶液，测定回收率应在95%-105%之间。
四、关键注意事项：确保数据可靠性的核心要点
1. 试剂管理
避光保存：卡尔·菲舍尔试剂需避光存放，避免光照导致试剂分解。
防潮控制：试剂瓶需密封，使用干燥剂吸收环境水分，防止试剂吸潮。
2. 操作规范
进样技巧：注射器需垂直插入进样口，避免油样挂壁；进样后迅速拔出，防止空气进入。
搅拌速度：电解池搅拌速度应控制在200-300rpm，确保反应均匀但避免产生气泡。
3. 异常处理
电解曲线异常：若曲线出现平台期或波动，可能是试剂失效或电极污染，需更换试剂或清洁电极。
结果偏低：检查进样量是否不足（如注射器刻度误差），或油样中水分分布不均（需重新混合油样）。